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来看看残炭测定仪的实验步骤是如何进行的

更新时间:2022-05-11      点击次数:709
  残炭测定仪是根据GB/T17144《石油产品残炭测定法(微量法)》而设计制造的专用测试仪器。残炭测定仪按标准方法升温、自动显示,工作过程自动计时,自动转换控制通气流量,并自动恒温保持所需的时间,试验结束自动报警,实现了整个工作过程自动化。
  残炭测定仪适用于检测其残炭范围是0.10%(m/m)~30.0%(m/m)的石油产品,测定结果与康式残炭测定结果等效;也适合检测残炭值低于0.10(m/m),由馏分组成的石油产品。
  实验步骤
  1、将氮气减压阀装入纯度大于98.5%氮气瓶出口,管路连接至仪表后面板进气口,调整氮气瓶输出压力0.3~0.4Mpa。
  2、把废液收集瓶拧紧到残炭测定仪左侧下面的废液出口上(检查密封垫,此瓶应定期清理)。
  3、接通电源,打开“电源”开关,进入主界面。
  4、调节残炭测定仪上减压阀,使其压力表显示0.2MPa,主界面点击“参数设置”,点击“大流量氮气”,调节流量计上旋钮,调整流量为600mL/min,再次点击“大流量氮气”关闭气体。点击“小流量氮气”,调节流量计上旋钮,调整流量为150mL/min,再次点击“小流量氮气”关闭气体。
  5、样品管选择及清洗。测定残碳量低于0.2%(m/m)时,使用容量4mL的大样品试管,反之则使用容量2mL的小样品试管。将选择好的样品管使用石油醚进行清洗洁净,放置干燥器中自然挥发。
  6、样品准备。充分搅拌待测样品,对于粘稠的或含腊的石油产品,应首先将其加热,降低样品的粘度。如果样品是液态装,可用小棒直接把样品滴到样品管底部。固态样品也可以加热滴入或用液态氮冷冻,然后打碎,取一小块放入样品管底部。
  7、用镊子夹取样品管,称量洁净的样品试管,称至0.1mg并记录其质量。
  注:在称量过程中,用镊子夹取样品管,以减少称量误差。
  8、把适量质量的样品滴入或装入已称重的样品管底部,避免样品沾壁,再称重,称至0.1mg,并记录下来。把装有试样的样品管放入样品管支架上(样品量12个),根据标号记录每个试样对应的位置。
  注:残炭测定仪每批试样样品可以包含一个参比样品。为了确定残碳的平均百分含量和标准偏差,此参比样应是在同一台仪器上至少测试过20次的典型样品,以保证被测样品的准确性。
  9、在炉温低于100℃时,用支架提钩将装有样品管支架放入炉腔内,注意避开K型热电偶,盖好炉盖。
  10、所有准备工作结束后,主界面点击“开始”按钮。仪器自动以流速600mL/min的氮气流吹扫10分钟,然后自动降速到150mL/min,并以10℃/min~15℃/min的速率加热到500℃。
  注:严禁实验过程中打开加热炉盖,因为空气(氧气)的引入会随着挥发性焦化产物的形成产生一种爆炸性混合物易产生燃烧或爆炸的危险。在冷却过程中,只有当炉温降低于250℃时,方可打开炉盖。在样品管支架从炉中取出后,才能停止通氮气。
  11、加热炉在500℃土2℃时恒温15分钟,然后停止加热并其在氮气流600mL/min吹扫下自热冷却。当炉温降到低于250℃时,仪器实验状态提示“加热结束”、“实验结束”“可以开盖”,且提示音响起。
  12、将炉盖取下,把样品管支架取出,并将其放入干燥器中进一步冷却。
  注:若果样品管中试样气泡或溅出引起试样损失,则应试样作废,试验重做。
  13、用镊子取冷却好的样品管,称量样品管,称至0.1mg,并记录下来。
  14、主界面点击“结果计算”,进入样品数据计算界面,试样各数据输入,点击“计算并存储”按钮计算残碳值并保存。可点击“历史数据”旋钮进行查看历史数据。注:用过的样品管一般废弃。
  15、关闭气瓶减压阀、仪器减压阀,使炉腔内自然降温。
  16、残炭测定仪关机或待炉腔内温度降低100℃以下进行下组实验。
  注:定时清理废液收集瓶。
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